Правила отбора проб виды

Рубрики Статьи

Глава III. Отбор проб для анализа

Используемое сырье бывает неоднородно по своему составу. Поэтому взятие образца для анализа является важной частью контроля качества сырья, промежуточных и конечных продуктов. Несоблюдение правил отбора приводит к неправильным результатам анализа. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии со стандартами, Государственной фармакопеей.

В зависимости от назначения пробы подразделяются на индивидуальные, средние и контрольные.

Индивидуальная проба — это проба, характеризующая качество продукта в одном тарном месте (мешок, бидон, бочка и т. д.) или на определенном уровне. Индивидуальную пробу отбирают в один прием.

Средняя проба состоит из нескольких индивидуальных проб, отобранных на различных уровнях в одной или нескольких тарах. Она определяет среднее количество материала в одной или нескольких партиях и соответствует физическому и химическому составу основной массы вещества. Для приготовления средней пробы взятые индивидуальные пробы хорошо перемешивают в сосуде емкостью в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После перемешивания среднюю пробу поровну переносят в два чистых и сухих сосуда, приготавливая таким образом контрольную и арбитражную пробы.

Контрольная проба — часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для отдельного анализа. Контрольную пробу, хранящуюся на случай арбитражного анализа, называют арбитражной. Арбитражную пробу опечатывают или пломбируют и хранят в кладовой ОТК на случай арбитражного анализа в течение срока годности.

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводят работники отдела технического контроля. Лаборанты цеховых лабораторий, аппаратчики должны уметь отбирать пробы реакционной массы, маточников.

На отобранную пробу заполняют аналитический листок, который вместе с пробой передают в ОТК для регистрации в журнале, и только затем проба поступает на анализ.

Подготовка вещества для анализа состоит из отбора первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первичной пробы путем ее разделки.

Разделкой называют сокращение пробы до размеров, необходимых для проведения анализа. В нее входят: измельчение, перемешивание и сокращение первоначально отобранной пробы.

Виды и отбор проб продуктов питания. Пробоподготовка

Как уже говорилось, контроль продуктов питания осуществляется на трех этапах. Анализ на любом из указанных этапов включает, как правило, следующие стадии:

— приготовление гомогенной смеси для анализа;

— выделение целевого компонента;

Одной из самых важных стадий является отбор проб.

Основное требование к отбору пробы для анализа: проба должна отражать свойства всей партии пищевых продуктов или части такой партии. Партией называется продукция одного наименования, одного изготовителя, одного способа обработки и сорта, оформленного одним документом.

Применение результатов анализа основано на внутреннем убеждении, что результаты, полученные для данной пробы, применимы ко всей массе продукта, из которого она взята. Это предположение справедливо только при условии, что химический состав пробы правильно отражает состав массы продукта. Выражение «отбор пробы» относят к операциям, состоящим в отборе достаточного количества продукта, представляющего целое. Масса пробы на конечной стадии отбора составляет несколько граммов или, самое большое, несколько сотен граммов. И хотя она может представлять всего одну миллионную часть общей массы партии, состав пробы должен максимально приближаться к среднему составу общей массы. Если исследуемый материал представляет собой неоднородное вещество, задача получения представительной пробы трудна. Ясно, что надежность анализа не может превышать надежности отбора пробы; даже самая тщательная работа над плохо отобранной пробой – просто трата сил.

Различают несколько видов проб:

а) первичную, или генеральную пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала;

б) лабораторную, или паспортную (0,2–0,3 кг) пробу получают после уменьшения генеральной пробы до массы необходимой для проведения полностью всего анализа;

в) аналитическую пробу – отбирают от лабораторной для единичного определения.

Перед отбором генеральной пробы необходимо определить ее представительность, а при получении лабораторной, кроме того, рассчитать массу пробы, позволяющую провести весь анализ. Под представительностью понимают соответствие состава пробы среднему составу анализируемого материала. Если материал неоднороден, получению представительной пробы необходимо уделить самое серьезное внимание, чтобы результаты отвечали действительному составу материала.

Методы отбора представительной пробы зависят от характера материала. Если анализу подвергается жидкий продукт, находящийся в большой емкости, то перед взятием пробы ее достаточно перемешать. При отборе пробы из нескольких емкостей жидкость в каждой из них перемешивают, отбирают из каждой емкости одинаковые объемы жидкости и смешивают их друг с другом. Если жидкие материалы расфасованы (например, напитки в бутылках и банках), из определенного числа упаковок каждой серии отбирают по несколько бутылок или банок, содержимое которых достаточно для проведения всех необходимых анализов (3 раза). Емкости вскрывают и жидкость смешивают. Для отбора проб жидкостей применяют специальные пробоотборники, которые погружают на определенную глубину и захватывают ими порции жидкости.

Пробы вязких материалов отбирают после тщательного перемешивания из верхней, средней и нижней частей массы.

Пробы твердых и сыпучих материалов отбирают из разных мест упаковки, стремясь, чтобы были захвачены наружные и внутренние слои продукта, которые могут отличаться составом вследствие увлажнения, выветривания. Отобрав представительную первичную пробу сухих продуктов, ее измельчают, перемешивают и сокращают до размеров лабораторной пробы. Сокращение обычно проводят квартованием. При квартовании измельченную пробу высыпают на ровную поверхность, перемешивают, разравнивают в форме квадрата и делят квадрат по диагонали на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, затем с остатком повторяют квартование до получения необходимой лабораторной пробы. Масса лабораторной пробы зависит от содержания определяемого вещества и чувствительности применяемой методики анализа. Чем чувствительнее методика, тем меньше масса лабораторной пробы.

Подготовив лабораторную пробу, для проведения анализов из нее отбирают аналитические пробы, которые взвешивают на аналитических или технических весах и подвергают дальнейшей аналитической обработке. Анализ проводят несколько раз и полученные данные усредняют. Обязательным условием получения средних величин определяемых показателей является повторность исследования продукта. Обязательным минимумом считают трехкратность исследований.

Методы извлечения целевых компонентов. Анализируя продукты питания определяют содержание в них различных химических элементов, неорганических и органических соединений. Анализу продукта на конкретный его компонент предшествует, как правило, выделение этого компонента. Если определяют неорганические соединения и элементы, предварительно необходимо минерализовать пробу, т.е. разложить органическую матрицу, и выделить определяемое соединение. Минерализацию проб проводят, как правило, методами сухого или мокрого озоления. При определении органических соединений для выделения целевого компонента часто используют экстракцию. Подготовку пробы образца к исследованию производят непосредственно перед анализом.

Сухое озоление. Простейший и наиболее доступный метод минерализации заключается в нагревании пробы в муфельной печи в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Обычно озоление проводят при температуре 400–500°С. Твердый остаток затем растворяется в разбавленных минеральных кислотах и анализируется. Иногда после разложения золу обрабатывают азотной или соляной кислотой и выпаривают досуха. Наряду с достоинствами метод сухого озоления обладает рядом недостатков. Во-первых, метод этот достаточно длительный (14–16 часов). Во-вторых, метод неприменим для определения летучих компонентов, например, ртути, сурьмы, мышьяка, висмута, селена. Возможны также потери кадмия и свинца. Потери происходят за счет улетучивания элементов в виде хлоридов, металлорганических соединений, за счет сорбции на стенках тигля, а также при растворении (часть моет оставаться в твердом не растворяющемся осадке). Если исследуемый продукт содержит поваренную соль, то во избежание потерь летучих хлоридов, озоление ведут при невысокой температуре – не выше 500°С.

Иногда для создания окислительной среды и ускорения минерализации пробу смачивают раствором смеси нитрата магния и соли молибдена или ванадия. При этом исключается потеря элементов за счет образования летучих хлоридов, т.к. хлорид-ионы окисляются до свободного хлора. Для снижения потерь при озолении используют низкотемпературное озоление в атмосфере кислорода под действием высокочастотного поля (10–15 часов). Использовать ускоренные методы сухого озоления (добавление нитратов, спирта, повышение температуры до 600°С) можно только для конкретных продуктов после тщательной проверки и сравнения с обычным методом сухой или мокрой минерализации.

Мокрое озоление. Мокрое озоление представляет собой окисление с использованием жидких окислителей, таких, как серная, азотная и хлорная кислоты. Основная проблема, возникающая при использовании этих реагентов, заключается в предотвращении потерь элементов вследствие улетучивания. Наиболее часто для проведения мокрого озоления используется концентрированная серная кислота. Для увеличения скорости окисления к раствору добавляют азотную кислоту. Еще более эффективным реагентом, чем смеси серной и азотной кислот, является смесь хлорной и азотной кислот. По мере нагревания продукта со смесью азотной и хлорной кислот азотная кислота реагирует с наиболее легко окисляющимися веществами. При продолжении нагревания вода и азотная кислота удаляются за счет разложения и упаривания, и раствор постепенно становится сильным окислителем. Потери ионов металлов при этом незначительны.

В методе мокрого озоления применяются следующие смеси кислот: HNO3:HClO4:H2SO4 = 3:2:1 (окисление начинают с азотной кислоты, далее температуру повышают и добавляют остальные кислоты до полного разложения(200°С) и осветления раствора), HNO3:HClO4 = 2:1 а также смесь H2SO4 с H2O2. Эффективным способом разложения пробы является нагревание пробы в закрытом тефлоновом автоклаве с использованием окисляющей смеси из соляной, серной и плавиковой кислот. При температуре 160°С и давлении 50 атм. за 10–60 мин разлагаются самые трудноокисляемые продукты.

Экстракция. Для извлечения из проб пищевых продуктов органических веществ, как уже говорилось, используется экстракция. Экстракция – процесс распределения вещества между двумя или более несмешивающимися фазами. Экстрагент – вещество, вводимое в одну из фаз экстракционной системы с целью усиления экстракции. При анализе продуктов питания в качестве экстрагентов применяют воду, диэтилацетат, спирты, дихлорметан, бензол, ацетон и др. Выбор экстрагента зависит от природы экстрагируемого соединения (его гидрофобности), от природы пищевых продуктов. Экстракционный способ однако имеет недостаток: необходимость отгонки значительных объемов растворителя, что может привести к потерям веществ, особенно летучих или образующих с растворителем азеотропы.

Отбор проб нефтепродуктов — методы, правила и оборудование

Отбор проб нефтепродуктов — методы, правила и оборудование

Взятие пробы нефтепродуктов — обязательный процесс, сопутствующий всему долгому пути «черного золота»: от момента его получения из недр Земли до потребления конечными пользователями. Это вполне закономерно. Образцы нефти, добытые из разных источников или даже с разных глубин одного, могут значительно отличаться друг от друга. Вариабельность многочисленных нефтепродуктов вообще зашкаливает: где и как производились, в каких условиях и сколько хранились, насколько точно и честно выполнялись требования стандартов на всех этапах.

Итак, с одной стороны, мы имеем чрезвычайный полиморфизм нефтепродуктов, а с другой, необходимость их унифицированности, стандартизованности при использовании — ведь механизмам, потребляющим топливо, масла, смазки требуются вещества с достаточно жестко регламентируемым составом. Это заставляет постоянно совершенствовать отбор проб нефтепродуктов и их последующий анализ.

Какие шаги предпринимаются на пути к этому совершенствованию? Во-первых, разрабатываются новые методики. Во-вторых, ужесточаются стандарты. Ну и, в-третьих, постоянно повышается уровень производимого оборудования для отбора проб. Кстати, о последнем пункте.

ООО ТД «Лабораторное оснащение» находится в авангарде современных течений рынка оборудования для отбора и анализа нефтепродуктов, так что если вы заинтересованы в его покупке (к слову сказать, по выгодной цене), то звоните нашим консультантам — они помогут вам сделать и правильный выбор, и сам заказ.

Инструкция по отбору проб нефтепродуктов и другие нормативные документы: приходим к общему знаменателю в пробоотборе

Для того чтобы упорядочить процесс контроля за качеством нефти и нефтепродуктов разработан целый ряд нормативных документов. Одним из таких документов является инструкция по контролю и обеспечению сохранения качества нефтепродуктов в организациях нефтепродуктообеспечения, утвержденная приказом министерства энергетики Российской Федерации 20 июня 2003 г. Данная инструкция обеспечивает единство требований к проведению работ по контролю, а также к обеспечению сохранения качества нефтепродуктов как при приеме, хранении и транспортировании, так и при отпуске в организациях нефтепродуктообеспечения. Требования данного документа касаются отбора проб нефти и нефтепродуктов любого вида: жидких нефтяных топлив, масел, смазок и технических жидкостей, выпускаемых по стандартам или же техническим условиям.

Инструкции регламентирует все виды анализа нефтепродуктов и особенности пробоподготовки к ним. Все лабораторные испытания по оценке соответствия качества контрольных проб нефтепродукта требованиям нормативных документов, приводящиеся в условиях лабораторий с использованием стандартных методов испытаний и по установленному в процессе аккредитации перечню основных показателей качества, должны проводиться строго регламентировано.

Методы отбора проб нефтепродуктов зависят от цели анализа, которому будут подвергаться в последующем образцы. Проба может быть донной — это точечная проба (т. е. отобранная за один прием), взятая со дна резервуара (либо емкости транспортного средства). Для ее отбора используются переносные металлические пробоотборники для нефтепродуктов, которые опускаются до дна резервуара (либо другой емкости). Донная проба не включается в объединенную пробу — это следующий вид проб — проба нефтепродукта, которая составляется из нескольких точечных, отобранных в специальном порядке и объединенных в необходимом соотношении.

Существует понятие контрольной пробы, которая является частью точечной или же объединенной пробы, используется такая проба для выполнения анализа в рамках проведения контроля точности испытаний нефтепродуктов. Имеется в виду совокупность организационных мероприятий, средств, а также методов испытаний, методов контроля точности испытаний, объектов контроля, объединенных одной целью — обеспечение единства всех измерений и единства метрологических характеристик всего спектра методов испытаний. Частным примером контрольной пробы является арбитражная. В этом случае отбор проб нефти и нефтепродуктов необходим для проведения арбитражного анализа — для установления соответствия качества нефтепродукта обязательным требованиям нормативных документов. Притом установление данного соответствия проводится в независимой лаборатории в случае возникновения каких-либо разногласий в оценке качества нефтепродукта между потребителем и поставщиком. Лаборатория обязательно выбирается по согласованию обеих заинтересованных сторон. В инструкции также прописано, что во время проведения арбитражного анализа допускается присутствие как той, так и другой заинтересованной стороны.

Отбор проб нефтепродуктов из резервуаров может несколько отличаться и от того, какой именно метод испытаний будет использоваться. Различают стандартный метод — определение показателей качества, на которые дается ссылка в «технических требованиях» нормативного документа (на каждую конкретную марку нефтепродукта). Если на метод разработан стандарт «Методы испытаний», то в «технических требованиях» делается ссылка на номер стандарта. Когда метод испытания не стандартизован, в «Методах испытаний» нормативного документа на данный нефтепродукт приводится полный текст данного метода испытания. Оценка качества нефтепродукта может проводиться и с использованием экспресс-метода. Однако данные экспресс-анализа не могут быть использованы для предъявления претензий, оформления паспортов качества нефтепродукта или же для записи в журнал анализов. Экспресс-анализ может только показать, что нефтепродукт некондиционный, но это необходимо обязательно перепроверить с помощью лабораторных испытаний. В то же время нельзя сбрасывать со счетов важность экспресс-метода. Он позволяет с установленной вероятностью за значительно более короткое время, чем стандартный метод, определять показатели качества нефтепродуктов и принимать быстрое решение о необходимости их проверки в лабораторных условиях.

Следующим нормативным документом, регламентирующим пробоотбор и анализ нефти и нефтепродуктов является ГОСТ. Отбор проб нефтепродуктов ручным способом описан в стандарте от 2011 года (Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб. ГОСТ Р 52659-2006). Кроме описанных выше типов проб, в нем выделяется и целый ряд других. Проба, составленная из нескольких проб, взятых со всех без исключения уровней жидкости (или средняя проба из всех слоев жидкости). Промежуточная проба — это точечная проба, взятая открывающимся пробоотборником с уровня на 10 см (или 4 дюйма) ниже сливного отверстия резервуара. Композитная проба — смесь точечных, смешанных строго пропорционально объемам нефтепродукта, из которых и были получены точечные пробы. Стержневая проба — проба сквозного участка нефтепродукта, взятого на заданной оператором высоте резервуара. Ковшовая проба — получается путем помещения ковша либо другого собирающего сосуда для отбора на участке свободно вытекающего потока нефтепродукта. Дренажная проба — из резервуара для хранения, забирается через дренажный кран. Проба плавающей крыши, проба, отобранная совком, пластичная проба для мазеобразного или полужидкого продукта и другие. Данный стандарт предназначается для ручного отбора представительных проб, как нефти, так и нефтепродуктов в жидком, полужидком либо твердом состоянии, с давлением паров при условиях отбора менее 101 кПа. Он описывает все тонкости забора, в том числе и требования к контейнерам для перевозки проб. Например, стеклянные бутылки для проб нефтепродуктов, по описанию стандарта должны быть чистыми, прозрачными (проверенными на чистоту визуально), что позволяют осуществить визуальную проверку на мутность, возникающую из-за присутствия либо свободной воды, либо твердых загрязнений.

Подробно в стандарте описан и порядок отбора проб нефтепродуктов (пункт 7.1.2. «Порядок отбора проб»). В данном разделе обращается внимание на то, что любое «возмущение» отбираемого нефтепродукта в резервуаре отрицательно сказывается на представительности пробы, а также даются рекомендации по профилактике загрязнения столба продукта в процессе отбора (отбор нужно начинать сверху вниз).

Еще одним документом, регламентирующим отбор проб нефтепродуктов, который вступил в силу в 1985 году, является ГОСТ «Методы отбора проб нефтепродуктов». ГОСТ 2517-85 содержит в себе основополагающие правила отбора проб нефтепродуктов: использование переносных пробоотборников с герметичными крышками и имеющих достаточную для погружения массу, обязательное осматривание аппаратуры перед каждым отбором пробы для исключения наличия трещин. В стандарте уделяется внимание и важности очистки инвентаря, а также его защиты от загрязнения до момента использования. Прописаны в стандарте и обязательные требования к устройству проботоборников. Например, пробоотборник ручного отбора проб нефтепродукта из трубопровода должен состоять из следующих основных узлов: пробозаборное и запорное устройства и пробосборник (пробоприемник).

ООО ТД «Лабораторное оснащение» за правильный пробоотбор, а вы?

Наша компания ВСЕГДА работает только с лицензированной продукцией, имеющей сертификаты, соответствующей ГОСТам. Поэтому, если вы хотите, чтобы ваш пробоотбор осуществлялся по всем правилам, то вам к нам!

Виды проб. Правила безопасности при отборе проб.

Точечная проба — проба, отобранная за один прием. Она характеризует качество нефтепродукта в одном тарном месте (бочке, бидоне, канистре и др.) или на определенном заданном уровне в резервуаре (транспортном средстве) или в определенный момент времени при отборе из трубопровода.

Донная проба — это точечная проба нефтепродукта, отобранная со дна резервуара (емкости транспортного средства) переносным металлическим пробоотборником, который опускается до дна резервуара (емкости). Донная проба в объединенную пробу не включается, а анализируется отдельно.

Объединенная проба — проба нефтепродукта, составленная из нескольких точечных проб, отобранных в соответствующем порядке и объединенных в указанном соотношении.

Накопительная проба – проба, составляемая из равных количеств нефти всех объединенных проб за определенный период.

Контрольная проба — часть точечной или объединенной пробы нефтепродукта, которая используется для выполнения анализа.

Арбитражная проба — контрольная проба, используемая для проведения арбитражного анализа.

Арбитражный анализ — установление соответствия качества нефтепродукта требованиям нормативных документов, проводимое в независимой лаборатории при возникновении разногласий в оценке качества между потребителем и поставщиком. Независимая лаборатория выбирается по согласованию заинтересованных сторон. При проведении арбитражного анализа могут присутствовать заинтересованные стороны.

При выполнении работ по отбору проб следует соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности при об­ращении с нефтью и нефтепродуктами.

· Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК), установленных в ГОСТ 12.1.005—76.

· Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.).

· Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик отбирает в присутствии наблюдающего (дублера).

· При отборе проб пробоотборщик должен стоять спиной к ветру в целях предотвращения вдыхания паров нефти или неф­тепродукта.

· Отбор проб в колодцах, приямках и других углублениях пробоотборщик следует выполнять в шланговом самовсасываю­щем противогазе ПШ-1,ПШ-2.

· Отбор проб нефти или нефтепродукта в газоопасных мес­тах, а также сероводородсодержащих нефтей и нефтепродуктов пробоотборщик должен выполнять в фильтрующем противогазе ФУ-13 марок А, В, Г, КД и др. по ГОСТ 12.4.034—85.

· В местах отбора проб должны быть установлены светиль­ники во взрывозащищенном исполнении. При отборе проб в не­освещенных местах следует пользоваться переносными светиль­никами во взрывозащищенном исполнении. Переносные светиль­ники включают и выключают за земляным валом или огражде­нием резервуарного парка.

· Отбор проб проводят в специальной одежде и обуви, изго­товленных из материалов, не накапливающих статическое элект­ричество, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.124—83.

· Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие, не дающие искр, металлические тросики. При применении шнуров (веревок и т. д.) из неэлектропроводных материалов на их поверхности должен быть закреплен многожильный, не даю­щий искр, неизолированный металлический проводник, соединен­ный с пробоотборником. Перед отбором проб тросик или провод­ник должен заземляться с элементами резервуара или транспорт­ного средства.

· Запрещается отбирать пробы нефти или нефтепродукта на открытом воздухе во время грозы.

4.Маркировка проб.

На этикетке должны быть указаны:

§ -номер пробы по журналу учета;

§ -наименование нефти или марка нефтепродукта;

§ -номер резервуара и высота налива;

§ -номер партии, единицы транспортной тары, цистерны;

§ -наименование судна и номер танка и т. д., из которого отобрана проба;

§ -дата, время отбора;

§ -срок хранения пробы;

§ -обозначение стандарта или технических условий на нефть или нефтепродукт;

§ -должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.

Дата добавления: 2015-10-01 ; просмотров: 662 . Нарушение авторских прав

Пробы нефтепродуктов: методика отбора

Качество имеет значение для всех потребителей нефтяного продукта. В РФ существуют требования, обобщенные в ГОСТ и предъявляемые ко всем производителям, вне зависимости от организационно-правовой структуры и формы собственности предприятия. Качественные характеристики производных и самой нефти должны оставаться стабильными при транспортировке, хранении, отпуске из хранилищ, перекачке и пр. ГОСТЫ ставят целью контролировать и обеспечивать эту стабильность, предписывая проведение комплекса мероприятий на каждом этапе работы с продуктами нефтепереработки и подтверждение паспортом качества любой партии товара.

Методы проведения отбора проб нефтепродуктов

Для заверения отпускных характеристик пробы нефтепродуктов отбираются по определенной методике, отраженной в ГОСТ для конкретного типа нефти и продуктов её переработки.

ГОСТ 2517-85 стандартизирует методы отбора проб из всех видов вместилищ, резервуаров любого вида, авто- и железнодорожных цистерн. Унификации подвергается аппаратура, к которой относятся, в первую очередь, пробоотборники с конкретикой нефтепродуктов и емкостей, в частности:

  • стационарные
  • переносные
  • пробоотборники для отбора сжиженных углеводородных газов (ГОСТ 14921) и различных баков с продуктами под давлением
  • Все категории предназначены для герметичности взятой пробы и сохранения качественных характеристик продукта. Далее они подразделяются на инструменты и приспособления различного действия в процессе взятия проб. Перед началом забора инструментарий тщательно осматривается на наличие трещин и дефектов, которых быть не должно.

    Методы отбора проб учитывают их объем по существующей НТД на каждый вид продукции и предполагают:

    • обязательный отстой нефтепродуктов на протяжении 2 часов с последующим удалением воды и загрязнений
    • использование пробоотборников, предназначенных именно для этого вида продукции по ГОСТ
    • грамотное определение нижней точки отбора проб
    • учет мнения заказчика и проведение по его требованию точечных проб нефтяного продукта, т.е. в нескольких точках емкости по высоте заполнения

    Правила отбора пробы нефтепродуктов

    Методика ГОСТ конкретизирует отбор проб в вертикальных, горизонтальных, льдогрунтовых хранилищах, цистернах, в т.ч. скрытых под землей, в траншеях, танкерах, автоцистернах и т.п.

    Пробы помещаются в специальные бутылки, устойчивые к агрессивной среде, герметично закрытые пробкой или завинчивающейся крышкой, обертываются плотным материалом для сохранности, обвязываются бечевкой, пломбируются. На этикетке указываются все требуемые сведения о продукте и данные о взявших пробу лицах. После этого составляется акт отбора пробы нефтепродуктов. Его образец может выглядеть так:

    Обычно делаются две пробы, одна из которых идет в лабораторию, а другая хранится для арбитражного анализа (она носит название арбитражной). Арбитражный анализ может быть произведен при предъявлении претензий по качеству нефти.

    Правилами отбора проб нефтяных продуктов предусмотрены: соблюдение техники безопасности и противопожарные норм, нормативов ПДВВ (ГОСТ 12.1.005), материала пробоотборников, поведение заборщика согласно инструкции и т.д.

    Отбор проб и образцов товаров

    Образец — обособляемая единица исследуемого объекта

    Проба — количество нештучного товара или часть образца, отобранное из контролируемой партии, тождественное по составу и свойствам партии

    Точечная проба — проба, взятая единовременно, характеризующая качество в одном объекте или тарном месте, в резервуаре или транспортном средстве

    Объединенная проба — проба, полученная объединением нескольких точечных проб путем перемешивания в определенном соотношении, имеющая средние значения искомых характеристик

    Объединенная проба делится на три части: Аналитический образец используется для исследования. Арбитражный образец хранится (в течение срока годности товара) в опечатанном виде на случай арбитражных исследований.

    Контрольный образец может быть использован (в течение срока годности товара), если первичное исследование было проведено неудачно.

    Отбор проб — важнейший этап экспертизы товара. Целью отбора проб является доставка для лабораторного испытания минимальной части данного товара, которая достоверно отражает его качественные характеристики, в том виде, в каком товар поступает на таможенную территорию. Для отбора проб и образцов товаров требуются определенные знания и умения, приспособления и транспортная тара. При этих операциях должна соблюдаться техника безопасности.

    Пробы и образцы товаров могут отбирать должностное лицо таможенного органа или:

    ■ сотрудники других государственных органов;

    ■ декларанты и их представители;

    ■ лица, обладающие полномочиями в отношении товаров и их представители;

    ■ правообладатели и их представители с письменного разрешения начальника таможенного органа.

    При отборе проб в необходимых случаях может присутствовать эксперт или специалист, привлекаемый на договорной основе. При отборе проб должен присутствовать декларант. Его отсутствие допускается только в определенных, установленных Таможенным кодексом, случаях:

    ■ при неявке в течение 15 дней после представления товара таможенному органу;

    ■ в обстоятельствах, не терпящих отлагательства (товар создает угрозу);

    ■ при пересылке товаров в международных почтовых отправлениях;

    ■ товары, заявленные к вывозу, оставлены на таможенной территории.

    Если пробы и образцы отбираются в отсутствие декларанта или его представителя, приглашается не менее двух понятых.

    Отбор проб включает три этапа:

    ■ общий осмотр партии;

    ■ отбор выборок или точечных проб;

    ■ составление объединенной пробы из исходного образца.

    В процессе отбора проб выполняются следующие действия:

    ■ сверяется номер транспортного средства с номером, указанным в транспортных документах;

    ■ проверяются средства идентификации (оттиски пломб и т. п.);

    ■ проверяется температурный режим и другие условия хранения товара, если это необходимо;

    ■ образцы отбираются только из неповрежденной тары.

    Пробы (образцы) товаров и вещественные доказательства должны быть упакованы и опечатаны ярлыком обеспечения сохранности упаковки. Процедура оформляется актом взятия проб (образцов) товаров специальной формы. Если невозможно отобрать пробы и доставить их в таможенную лабораторию, осмотр и исследование товаров экспертом осуществляется по месту их нахождения.

    Если экспертизой не выявлено несоответствия сведений о товаре, то контрольная и арбитражная пробы возвращаются должностному лицу таможенного органа, назначившему экспертизу, либо уничтожаются. Если по результатам исследования товара заводится дело об административном правонарушении или уголовное дело, контрольная и арбитражная пробы хранятся в таможенной лаборатории в течение сроков производства по делу и сроков, необходимых для обжалования, но не более года. Если это возможно, по окончании исследования пробы или образцы товаров возвращаются их владельцу.

    Не существует общих правил отбора проб. Для многих веществ выработаны специальные правила отбора проб, отраженные в национальных и международных стандартах, ведомственных инструкциях. Одним из главных условий является достаточное количество образца для выполнения необходимых анализов. Пробы или образцы берутся в минимальных количествах, обеспечивающих возможность исследования.

    При отборе проб скоропортящихся товаров уполномоченное должностное лицо доставляет пробы товара в таможенную лабораторию в течение двух часов после отбора, а если доставка в указанный срок невозможна, обеспечиваются необходимые условия хранения.

    Правила отбора проб Виды проб

    Отбор проб является очень важной и ответственной задачей, поскольку заключение лаборатории, сделанное на основе анализа отобранной пробы, распространяется на всю партию продукции данного вида. Поэтому для обеспечения правильности проведения анализов и сделанного заключения необходимо, чтобы взятая проба отображала свойства всей партии продукции, выпускаемой предприятием. Качество сырья, полуфабрикатов, готовой кулинарной продукции оценивается по результатам анализа части продукции от партии. Партией считается любое количество продукции одного наименования, изготовленной предприятием за смену. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и готовых Изделий, на которые разработана техническая Документация (ГОСТ, ТУ и др.), производят, вскрывая определенное количество транспортных единиц упаковки, оговоренное в указанных документах, и отбирая часть продукции. Пробу, отобранную из отдельной единицы упаковки, называют разовой или точечной. Количecтво продукции разовой пробы из каждой единицы упаковки должно быть одинаковым (равновеликим). Разовые пробы соединяют, перемешивают и составляют среднюю или объединенную пробу способом, описанным в нормативной или нормативно-технической документации. Средняя проба должна быть отобрана таким образом, чтобы состав ее соответствовал всей партии.

    При отсутствии стандартов и технических условий на сырье и полуфабрикаты для отбора средней пробы из небольшой партии продукции Вскрывают все единицы упаковки, если их не более пяти, а в более крупной — каждую вторую или третью, но не менее пяти.

    Из средней пробы выделяют части для органолептической оценки, определения массы и лабораторного анализа.

    Порядок и дoкyмeнтaльное оформление отбора проб

    Работники пищевых лабораторий должны осуществлять проверку предприятий общественного питания не реже 1 раза в месяц. Чтобы установить существующий порядок работы на производстве, проверка проводится систематически. Для большей эффективности отдельно контролируют буфетную Продукцию, продукцию, реализуемую через экспедицию, кулинарную продукцию на производcтвe на различных стадиях технологического процесса (полуфабрикат, кулинарные изделия, блюда и т.п.). В зависимости от вида продукции, на которую направлен контроль, он может иметь разный порядок.

    Отбор проб стандартизованной продукции

    Пробы сырья (продуктов), стандартизированных полуфабрикатов, мучных кулинарных изделий на складах, в экспедициях, производстве контролируемых предприятий общественного питания отбирают для лабораторного иccледования в соответствии с методикой, установленной нормативными документами (ГОСТ, ТУ) на соответствующую Продукцию. Отбор проб производят от однородной партии продукции. Перед отбором проб при осмотре партии ПРОДУКЦИИ представитель лаборатории должен ознакомиться с документацией (накладными, удостоверениями качества, сертификатами, декларациями о соответствии) и произвести наружный осмотр всей партии. Он должен: обратить внимание на состояние тары (исправность, наличие деформации, загрязнения), соответствие упаковки и маркировки требованиям НД, провести сличение данных маркировки на упаковке с данными документов; проверить соблюдение температурного режима, условий и времени транспортирования.

    После осмотра проводится вскрытие отдельных единиц упаковки, отбор и органолептическая оценка средней пробы, взвешивание изделий.

    Результаты органолептического анализа качества сырья, полуфабрикатов, готовых изделий заносят в журнал лаборатории, где указывают вид продукции, соответствие ее установленным требованиям или отмеченные недостатки. Журналы, пронумерованные, прошнурованные и скрепленные печатью, должны находиться в лаборатории.

    В случае разногласий в оценке качества или обнаружения дефектной продукции из средней пробы отбирают образец (пробу) для лабораторного анализа. При этом представителем лаборатории составляется «Акт отбора проб» в двух экземплярах. Первый экземпляр акта остается на предприятии для списания изъятой продукции, второй — лаборатории.

    Смотрите еще:

    • Декрет о суде это Декреты о суде Большая советская энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия . 1969—1978 . Смотреть что такое "Декреты о суде" в других словарях: Декреты о суде — Декреты о суде нормативные акты органов Советской власти (ВЦИК и СНК РСФСР), принятые в 1917 1918 гг. и […]
    • Дела в суде по затоплению Суд по заливу квартиры В зависимости от того каков размер иска и кто является сторонами спора по делу о заливе (затоплении) помещения, такой спор может быть рассмотрен мировым судьей, районным судом или арбитражным судом. Мировой судья рассматривает такое дело, если размер […]
    • Сколько времени хранится штраф Сколько хранится в базе данных информация об административном правонарушении? Сколько хранятся в базе данных, Административные правонарушение? И все ли работодатели имеют право, запросить данные, привлекался ли человек к административной ответственности? Ответы юристов […]
    • Форма положения о штрафах Образец положения о персональных данных работников Что такое персональных данные Федеральный закон от 27.07.2006 №152-ФЗ определяет персональные данные как любую информацию, прямо или косвенно относящуюся к субъекту или позволяющую его идентифицировать (п.1 ст. 3). При этом […]
    • 24н приказ минтруда Приказ Министерства труда и социальной защиты РФ от 20 января 2015 г. N 24н "О внесении изменений в Методику проведения специальной оценки условий труда и Классификатор вредных и (или) опасных производственных факторов, утвержденные приказом Министерства труда и социальной […]
    • Предупреждение преступлений против собственности криминология Предупреждение преступлений Киевский институт внутренних дел Тема: Криминологическая характеристика и предупреждение преступлений против государственной и общественной собственности Преподаватель: Кирилюк Анатолий Васильевич Студента 32 группы, III курса факультета хозрасчетной […]
    • Типы и виды пенсий Виды пенсий в России В рамках пенсионной модели России выделяется четыре вида пенсий: страховая пенсия, накопительная пенсия, пенсия по государственному пенсионному обеспечению и пенсия по негосударственному пенсионному обеспечению. До 2015 года страховая и накопительная пенсия […]
    • Областные законы по липецкой области Закон Липецкой области от 7 августа 2017 г. N 97-ОЗ "О внесении изменений в статью 13 Закона Липецкой области "Об охране окружающей среды Липецкой области" Обзор документа Скорректированы требования в области охраны окружающей среды при осуществлении […]